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自動相対粘度計システム DSVシステム

Y501 DSVシステム

Y501 DSVシステムは、希釈ポリマー溶液の相対粘度、固有粘度、絶対粘度、および分子量を1回の測定で行える唯一の粘度計です。
従来のウベローデ粘度計に比べ、より迅速かつ再現性の高い測定が可能です。
また、Y501はASTMの承認を受けており、閉鎖型ループ機構のため溶媒の暴露が少なく、従来のガラス管よりも、オペレーターの安全性が向上しています。

溶液の粘度は、リファレンス溶媒に対するサンプルの粘度によって決まります。
Y501は溶媒とサンプルの粘度を同時に測定し、温度変化や溶媒の変動によるエラーを回避する事が出来ます。

希薄溶液粘度測定の原理

1.従来のレオロジー

  • 粘度の従来の定義は、材料にかかる圧力を材料のせん断速度で割った比率です。
  • これは、レオロジー科学の基本原則です。ポリマーのせん断効果、温度効果、および弾性
  • 効果は、溶液粘度を測定する上で重要な考慮事項ですが、これらは希釈溶液粘度の科学の基礎ではなく、制御すべき変数です。
η = 粘度 (Pa*s)、F = 力 (Pa)、および Y= せん断速度 (秒-1 ) の場合、次の式が適用されます。

2.希釈液の粘度

  • 希釈溶液粘度 (DSV) は、ポリマーの希釈溶液の粘度測定値です。
  • 通常、サンプルは、0.2 ~ 1.0 g/dL の範囲の特定の濃度で溶媒に溶解されます。
  • ポリマー溶液の粘度は、純粋な溶媒の粘度に対して測定されます。
  • 相対粘度 (η relative ) は、単純に 2 つの測定値の比率です。ここで、η はポリマー溶液の粘度であり、η0 は純粋な溶媒の粘度です。

3.従来のDSV測定

従来のガラス製キャピラリー チューブまたはウベローデ チューブ (図 2) 粘度計を使用して、試験液が既知の直径のキャピラリーを 2 つのマークされた点の間を流れるのにかかる時間を測定します。
リザーバーを満たすのに十分な量の溶媒をチューブに入れます。
次に、ユーザーは溶媒を設定容量コンパートメントに引き込み、溶媒がある設定点から次の設定点まで落ちるのにかかる時間をマークします。次いで、ポリマー溶液を用いて実験を繰り返します。
 
t = ポリマーの滴下時間、t 0 = 溶媒の滴下時間の場合:

この方法で粘度を決定すると、時間がかかり、エラーが発生しやすくなります。
密度が変数である状況では、真の相対粘度を計算するために密度の追加測定が必要になります。
正確な結果を得るには、温度管理とガラス管のクリーン度が重要です。
さらに、ガラスキャピラリー粘度計は非常に低い濃度では操作できないため、Hugginsプロット (Figure 3)にいくつかの濃度を使用して、ゼロ濃度に外挿して固有粘度を導き出す必要があります。
Y501 DSVシステムは低濃度で動作することができ、Solomon-Gatesman 式を使用して 1 回のサンプル測定から固有粘度を示します。

4.DSVの測定値

  • 相対粘度は、溶液粘度の基本的な測定値です。他のすべての溶液粘度の結果は、相対粘度から計算されます。
  • Table 1 に、各パラメータを順番に示します。

5.固有粘度

  • 固有粘度は、溶液中でポリマーが占める単位質量あたりの体積であり、分子密度の逆数です。
  • 固有粘度は粘度ではありません。単位は dL/g で、粘度は Pa*s で測定されます。
  • これは、Mark-Houwink 式によって分子量に直接関連しています。
  • ここで、[η] = 固有粘度、k = Mark-Houwink 定数、a = 形状に関連する Mark-Houwink 定数 (0 ~ 0.1 ‒ 球体、0.35 ~ 0.80 ‒ ランダム コイル、1.5 ~ 2 ‒ 剛性ロッド)、および M v =粘度平均分子量。

6.Y501 DSVシステムの原理

  • 相対粘度と、相対粘度から計算されるすべての溶液粘度値を測定するための適切なツールは、当然、相対粘度計です。
  • 溶液の相対粘度は、溶媒とサンプルの両方の粘度を同時に分析することで直接測定され、
    温度変動や溶媒の変動によるエラーを回避します。
  • デュアル キャピラリー粘度計は、ポアズールの法則 [6] の基本原理に基づいて動作します。
  • この法則では、キャピラリー全体の圧力損失は、材料の粘度に流量を掛けてキャピラリーの抵抗を掛けた値に等しくなります (キャピラリーの長さと直径で定義されます)。
  • ΔP = 圧力損失、η = 粘度、Q = 流量、R = 抵抗
  • 2 つのキャピラリーは直列に接続されているため、溶液とサンプルの比測定を同時に行うことができます。
  • したがって、圧力比は次のようになります。
  • 相対粘度計は、それぞれ図4と5のロード位置とバイパス位置の両方に示されています。
  • ベースライン条件下では、純粋な溶媒が R 1と R 2の両方を流れます。したがって、両方のキャピラリーの粘度は等しくなり、相殺されます。キャピラリーは直列であり、液体は非圧縮性であるため、流量 Q 1と Q 2も等しくなり、相殺されます。これは次のとおりです。
  • ここで、kは機器定数です。
  • サンプルがサンプル ループに注入されると、溶媒はサンプル ループ バイパス ルートからサンプルループに入り、サンプルをキャピラリー2に押し込みます。(図5)
  • このとき、トランスデューサにかかる圧力は最大またはプラトーに達します。(図6)
  • サンプルが注入されると、圧力比は依然として [7] によって支配されていることがわかります。
  • R1に対するR2の比率は、装置定数として予め測定された。
  • 流路にはサンプルループが含まれていますが、キャピラリーは依然として直列であるため、Q 1と Q 2は等しくなり、相殺されます。相対粘度の式は、次のようになります。

仕様

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